向建国十周年献礼:我国第一颗硅单晶研发成功

马晓荣

1959年9月15日,一个普通得不能再普通的日子,但对于年轻的共和国来说,这一天却别有意义!

据1988年12月23日出版的《中国电子报》报道:我国第一根硅单晶是机电部第46所于1959年研制成功的。

1998年出版的《天津科学技术志》第1036页这样记载:1959年9月15日,46所利用直拉法拉制出中国第一颗实用直拉硅单晶。

两段短文,一种事实:中国第一颗硅单晶诞生在中国电科46所。

“草台班子”也要唱大戏

1957年,世界第一块集成电路在美国问世,半导体技术很快在许多领域得到了应用。一股与西方竞赛的“硅”研究热在中国的科技界悄然兴起。一时间,全国从事硅材料研究的研究院所如雨后春笋。

1958年9月,天津市公安局决定在玛钢厂成立“601实验所”(注:中国电科46所前身),研制小型发报机、步话机等。实验所成立后,首先成立了化学提纯组,开始从石英石中制备硅的实验研究,他们利用硫——铝还原法从石英石中制取粉末状多晶硅。

但如何进一步熔炼出硅单晶,尚无任何进展。为此,601实验所决定成立“物理提纯组”。

组长丁守谦,28岁,北京大学物理系电子光学专业研究生毕业,是苏联专家谢尔曼执教培养的我国首批10个电子光学研究生之一,南开大学物理系助教。

组员張少华,原天津一所中学物理教师;
蔡载熙,28岁,南开大学物理系原子物理专业何国柱教授的研究生,从事原子核辐射方面研究;
靳健,26岁,南开大学物理系电子物理专业汪佳平教授的研究生,从事宇宙射线研究;
李性涵,原天津某电池厂厂长,是当时小组中最年长者,近60岁;
雷衍夏,北京大学物理系毕业生,热衷于理论物理的研究;
胡勇飞,天津大学物理系毕业生。

物理组虽人才济济,却没有一个是学半导体专业的,人们不禁要问,如此一支七拼八凑的游击队,能行吗?

“游击队”打了漂亮仗

物理提纯组成立后,难题可谓一连串。

技术方面,物理组只有几间平房,不仅没有设备,更缺少技术资料。

历经千辛万苦,一本俄文版的《半导体冶金学》令大家如获至宝。从这仅有的一点材料中,他们终于了解到硅的熔点:1414摄氏度。这比锗的熔点960摄氏度高很多,而且化学性质极为活泼。如何达到呢?

没有设备,只有一台废旧的高压变电器。李性涵提议用高压打火花的办法,产生高频震荡,感应石墨容器产生高温。几个月的摸索,温度达到了,硅粉也被熔炼成硅块,大家都很高兴。可硅粉在石墨作用下结成的只是“碳化硅”,根本不是他们所需要的硅单晶。

根据国外文献记载,硅单晶是用专门的硅单晶炉来进行拉制的。但硅单晶炉究竟是什么模样,文献没提。后来,他们听说北京有色金属冶金院有拉锗单晶的设备,于是宛吉春决定派丁守谦前去“取经”。进了北京有色金属冶金院的心腹重地——拉锗单晶的实验室。真是不看不知道!原来实物远比文献上介绍的要复杂得多!丁守谦一路上瞪大眼睛,努力记住每一个细节,回来后凭记忆一通活灵活现的描绘。宛厂长听罢立即点将,让靳健负责绘图,大家提意见修改。在玛钢厂,车钳铆电焊全是现成的,一声令下齐上阵,不到半个月,一台拉硅单晶的炉子居然由图纸变成了实物。

可一实验,问题就接踵而至。

硅加热到熔点时,整个炉壁都烫手,这可是锗单晶炉不会遇到的麻烦。于是,他们赶紧给炉外壳加了个水冷套。同时,单晶炉内需要一种保护气体。那么到哪儿去找合适的惰性气体呢?他们想到上大学时学过“吉普森氢发生法”,于是便用氢气充当炉内的保护气体。谁知一位领导来视察后不禁吓了一跳,开玩笑地说:“你们想造‘氢弹呀!”后来他们搞了一套真空系统,才解决了安全问题,也解决了硅的氧化问题。

硅单晶炉制成后,剩下的最大难题就是火候的掌握和提拉的速度了。蔡载熙、靳健和张少华等用其它材料代替硅进行了上百次的实验和演练,在一切准备就绪后,终于要正式拉制硅单晶了。

实验用到了在费尽周折从苏联购来的一小块籽晶。唯一的一小块籽晶!它意味着实验只能成功,不能失败!

9月14日晚9点多钟,实验开始。物理组全体人员齐唰唰围聚在自制的硅单晶炉旁。就在坩埚内的硅溶液还剩三分之一的时候,马达突然出现故障。大家的心都快要提到嗓子眼儿了!采取人工马达的方法。可支撑了一会儿就不行了,实验不得不中断。

当把只结晶了三分之二,约有拇指般大小的晶体取出一看,大家的眼睛顿时亮了!只见这个晶体有棱有角,三个晶面闪闪发光!

这不就是人们梦寐以求的硅单晶吗!

经鉴定,我国第一颗硅单晶于1959年9月15日凌晨诞生了!

历史不会忘记这一天,历史将记住这个特殊的集体!因为他们在不到一年的时间里,成功拉制出我国第一颗硅单晶,向祖国10年大庆献上了一份厚礼!

“游击队”打败了正规军

1960年3月,国家计委、冶金部正式批准在天津组建703厂(当时冶金部规定,硅的代号为703)。经过几次更名,2002年又更名为中国电子科技集团公司第四十六研究所。

当人们还沉浸在胜利的欢歌笑语中,601实验所的全体人员已经在胜利的鼓舞下,又全身心投入到新的科技攻关中了。因为硅单晶虽然拉制成功,但还需要进一步提纯。按照国外的科技资料,硅单晶的纯度起码要达到5个9才能派上用场。可如何提纯?这又是一大难题!其难题要远远超过拉制硅单晶本身。

经过仔细研究,大家决定买台高频炉来试试。但一打听,现有高频炉的频率只有几百千赫,而熔化硅起码要几千千赫。怎么办?宛吉春当机立断:“管它行不行,先买它一台再说!”

高频炉买回来了。根据对无线电基本知识的了解,他们知道,要提高振荡频率,只有降低原振荡槽路的电感和电容值。这样一合计,他们决定将原有振荡槽路的线圈改用直径为几毫米的空心紫铜管绕制,空心的目的在于能让水通过,以便进行冷却。

剩下的是电容如何解决,既要使电容值恰到好处,又要经受万伏以上的高压而不被击穿。这样的电容器当时很难买到,只能自己动手来做。起先,他们试图用玻璃做绝缘介质,不行。因为它耐不了上万伏的高压。后来,大家把实验室吃饭的大理石桌子拆了,用大理石桌面和铜片相叠,做成一个大电容。可做好后一试验,电容打火问题是解决了,但高频炉的电容达不到要求。于是他们采用空气电容器,并仔细调节间距,仔细打磨表面防止火花,最终达到了技术要求。

1960年秋,他们将一根硅单晶棒一连扫描了17次后,纯度达到了7个9!

国庆11周年之际,他们又一次以优异成绩向祖国献上了一份厚礼。

1961年秋,由国防科委和国家科委联合举办的“全国硅材料研讨会”在北京召开。宛吉春带着纯度为7个9的硅单晶赴会,立刻又引起很大轰动!

聂荣臻元帅闻知此事后笑着说:“这可是游击队打败了正规军!”

中科院半导体专家鉴定后认为,601实验所1960年的设备条件与产品纯度,已相当于美国1953年时的水平,只相差7到8年!

历史的脚步依旧

随着一代代科研人员的不懈奋斗,46所人研制成功了我国第一颗砷化镓单晶、第一根通信光纤、第一根熊猫保偏光纤、第一颗碳化硅单晶、第一颗硫化镉单晶、第一颗β-氧化镓单晶……

后记:

本文主人公中,江枫、张少华和雷衍夏已去世,其他人虽依然健在,但都先后退休,并已都是年逾九十的老人了。

时间如梭。生者青春不再,逝者如东流之水,一代由我们国家自己培养出来的、与共和国共同成长同呼吸共命运的专家,他们为开启科技新时代所做出的业绩将永载史册。他们给后代留下的感动、自豪和激励也将永存。

(本文根据天津《今晚报》刊发文章改编)

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